V.6. Melarutkan Cuplikan
Jika belum diketahui zat larut dalam air atau asam maka:
· 5-10 mg zat padat dihaluskan, selidiki kelariutannya dalam pelarut berikut menurut urutan :
1. air 4. Asam nitrat encer
2. HCl encer 5. Asam nitrat pekat
3. HCl pekat 6. Air raja
· Kelarutan mula – mula dalam keadaan dingin lalu dipanaskan
· Jika zat melarut dalam air segera menguji ion – ion logam
· Plarut HCl encer dan menghasilkan endapan mungkin terdiri dari logam golongan I. Disaring dan diselidiki
· HCl pekat sebagai pelarut, menguapkan hingga hampir kering tambah HCl, uapkan hingga volume kecil, encerkan dengan air
· Pelarut dengan air raja sama prosedurnya dengan HCl pekat
· Asam nitrat sering diabaikan sebagai pelarut karena kehadiran asam dengan konsentrasi besar menyebabkan endapan tak sempurna dan harus dihilangkan
Jikapelarut yang sesuai telah ditemukan :
· 0,5-1g zat padat diencerkan hingga volume 15-20ml
· Jika cuplikan mudah larut dalam air, larutan tak cocok untuk menguji anion, untuk uji anion dapat dipakai larutan airnya
· Jika cuplikan tak larut dalam air maka membuat ekstrak natrium karbonatnya
V.7. Menyelidiki Residu yang Larut
Sebagian residu tak larut tetap tertinggal atau seluruh cuplikan mungkin tak larut. Metode membuat zat menjadi larut untuk analisis secara sistemik :
1. Menghilangkan garam - garam timbel
1 gram zat tak larut ditambah 3ml larutan ammonium asetat 10M yang sedikit diasamkan dengan asetat, panaskan campuran, aduk hingga 70°C, saring dan cuci dengan 5ml air
2. Menghilangkan garam – garam perak
Panaskan zattak larut atau residu 1 ( jika garam – garam timbel ada ) dengan KSCN pekat. Jika melarut semua berarti hanya AgCl, AgBr, AgI dan AgCN yang ada. Encerkan filtrat, olah dengan H2S, saring endapan hitam ( Ag2S ), cuci, larutkan dalam asam nitrat encer panas, tambah HCl encer. Endapan putih AgCl menunjukan adanya perak
3. Peleburan dengan natrium karbonat
Residu yang bebas dari garam – garam timbel dan perak atau aslinya dicampur Na2CO3 anhidrat yang murn 5-6 kali berat zat uji. Panaskan di atas lembaran tipis / krus Pt hingga didapat leburan yang tenang. Dinginkan, ekstraksi leburan dengan seksama dengan mendidihkannya dengan air
4. Peleburan silisida
Tambahkan natrium atau kalium hidroksida pada krus perak. Selama leburan hidrogen yang dibebaskan menyala dan membentuk air, bergabung dengan oksigen di udara. Pada pengolahan leburan dengan air, silikat alkali yang larut akan diekstraksi.
Karborundum, bila dalam bentuk bubuk halus, mudah diuraikan dengan peleburan bersama kalium karbonat dalam krus platinum. Saat krus diangkat, nyala biru dari CO yang terbakar dapat terlihat.
SiC + 3K2CO3 → K2SiO3 + 2K2O + 4CO↑
